Ein unerwarteter Peak verrät nicht seine Ursache
Ein unerwarteter Probenpeak beweist nicht, dass ein Lösungsmittel ungeeignet ist. Verschleppung, Vials oder Verschlüsse, Flaschen, Eluentenzusätze, Säulen und Ablagerungen im System kommen ebenfalls als Ursachen infrage. Zunächst ist festzuhalten, unter welchen Bedingungen das Signal wiederkehrt.
Vor einem Lösungsmittelwechsel sollten Methode, Gradient, Wellenlänge beziehungsweise MS-Einstellungen und letzte Wartungsarbeiten dokumentiert werden. Werden mehrere Einflussgrößen gleichzeitig verändert, lässt sich die Wirkung einer einzelnen Maßnahme schlechter zuordnen.
Was zeigen Blindwertprüfungen?
Ein Lösungsmittelblindwert erfasst den Hintergrund ohne Probe. Ein geeigneter Gradientenlauf ohne Injektion kann helfen, Beiträge des Injektors von denen der mobilen Phase oder Pumpe abzugrenzen. Das Waters-Beispiel gilt für bestimmte Geräte; dessen Menüanweisungen sind nicht unverändert auf andere Systeme übertragbar.
- Festhalten, ob ein Signal nach einer Probe abnimmt oder in Blindläufen wiederkehrt.
- Chargen von Wasser, Lösungsmittel, Zusatz, Vial und Flasche dokumentieren.
- Neue Chargen anhand der eigenen Blindwert- und Systemeignungskriterien vergleichen.
Nicht jedes Lösungsmittel erfüllt dieselbe Aufgabe
Bei HPLC-, UHPLC-MS- und LC-MS-Wasser, Methanol oder Acetonitril sind die kritischen Spezifikationen zu prüfen. Eine Qualitätsbezeichnung allein belegt keine Gleichwertigkeit. Ethanol, 2-Propanol und DMSO dürfen nur für methoden- und gerätegeeignete Aufgaben erwogen werden; sie sind nicht pauschal als mobile Phase oder Spüllösung austauschbar.
Angaben für die Beschaffungsanfrage
- Produktcode, erforderliche Qualität, Gerät und Detektor nennen.
- Relevante Proben- und Blindwertbedingungen mit dem Fachteam bewerten.
- Aktuelles TDS, Sicherheitsdatenblatt in benötigter Sprache und gegebenenfalls Chargen-CoA anfordern.
- Vor der Freigabe eines Ersatzprodukts die eigene Eignungsbewertung abschließen.
Quellen
Primäre und institutionelle Quellen, die für diesen Beitrag herangezogen wurden.
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